技術文章
Technical articles氣相色譜儀(yi) 的構造
氣相色譜儀(yi) 的種類繁多,功能各異,但其基本結構相似。氣相色譜儀(yi) 一般由氣路係統、進樣係統、分離係統(色譜柱係統)、檢測及溫控係統、記錄係統組成 。
1. 氣路係統
氣路係統包括氣源、淨化幹燥管和載氣流速控製及氣體(ti) 化裝置,是一個(ge) 載氣連續運行的密閉管路係統。通過該係統可以獲得純淨的、流速穩定的載氣。它的氣密性、流量測量的準確性及載氣流速的穩定性,都是影響氣相色譜儀(yi) 性能的重要因素。
氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣,純度要求99% 以上,化學惰性好,不與(yu) 有關(guan) 物質反應。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與(yu) 分析對象和所用的檢測器相配。
2. 進樣係統
(1)進樣器:根據試樣的狀態不同,采用不同的進樣器。液體(ti) 樣品的進樣一般采用微量注射器。氣體(ti) 樣品的進樣常用色譜儀(yi) 本身配置的推拉式六通閥或旋轉式六通閥。固體(ti) 試樣一般先溶解於(yu) 適當試劑中,然後用微量注射器進樣
(2)氣化室:氣化室一般由一根不鏽鋼管製成,管外繞有加熱絲(si) ,其作用是將液體(ti) 或固體(ti) 試樣瞬間氣化為(wei) 蒸氣。為(wei) 了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解,因此要求氣化室熱容量大,無催化效應。
(3)加熱係統:用以保證試樣氣化,其作用是將液體(ti) 或固體(ti) 試樣在進入色譜柱之前瞬間氣化,然後快速定量地轉入到色譜柱中。
3. 分離係統
分離係統是色譜儀(yi) 的心髒部分。其作用就是把樣品中的各個(ge) 組分分離開來。分離係統由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀(yi) 的核心部件。色譜柱主要有兩(liang) 類:填充柱和毛細管柱(開管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與(yu) 柱長、柱徑和柱形有關(guan) 外,還與(yu) 所選用的固定相和柱填料的製備技術以及操作條件等許多因素有關(guan) 。
4. 檢測係統
檢測器是將經色譜柱分離出的各組分的濃度或質量(含量)轉變成易被測量的電信號(如電壓、電流等),並進行信號處理的一種裝置,是色譜儀(yi) 的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數模轉換器三部分組成。被色譜柱分離後的組分依次進檢測器,按其濃度或質量隨時間的變化,轉化成相應電信號,經放大後記錄和顯示,繪譜圖。檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀(yi) 器終分析結果的準確性。
根據檢測器的響應原理,可將其分為(wei) 濃度型檢測器和質量型檢測器。
(1)濃度型檢測器:測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化,即檢測器的響應值正比於(yu) 組分的濃度。如熱導檢測器、電子捕獲檢測器。
(2)質量型檢測器:測量的是載氣中所攜帶的樣品進入檢測器的速度變化,即檢測器的響應信號正比於(yu) 單位時間內(nei) 組分進入檢測器的質量。如氫焰離子化檢測器和火焰光度檢測器。
5. 溫度控製係統
在氣相色譜測定中,溫度控製是重要的指標,直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩定性。溫度控製係統主要指對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控製。在氣化室要保證液體(ti) 試樣瞬間氣化;在色譜柱室要準確控製分離需要的溫度,當試樣複雜時,分離室溫度需要按一定程序控製溫度變化,各組在適當溫度下分離;在檢測器要使被分離後的組分通過時不在此冷凝。
控溫方式分恒溫和程序升溫兩(liang) 種。
(1)恒溫:對於(yu) 沸程不太寬的簡單樣品,可采用恒溫模式。一般的氣體(ti) 分析和簡單液體(ti) 樣品分析都采用恒溫模式。
(2)程序升溫:所謂程序升溫,是指在一個(ge) 分析周期裏色譜柱的溫度隨時間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化,使沸點不同的組分,各在柱溫下流出,從(cong) 而改善分離效果,縮短分析時間。對於(yu) 沸程較寬的複雜樣品,如果在恒溫下分離很難達到好的分離效果,應使用程序升溫方法。
6. 記錄係統
記錄係統是記錄檢測器的檢測信號,進行定量數據處理。一般采用自動平衡式電子電位差計進行記錄,繪製譜圖。一些色譜儀(yi) 配備有積分儀(yi) ,可測量色譜峰的麵積,直接提供定量分析的準確數據。的氣相色譜儀(yi) 還配有電子計算機,能自動對色譜分析數據進行處理。